استخراج ” آزمایشگاه شیمی آلی”
استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر است.این روش بر مبنای پخش فاز بنا نهاده شده است .جسم می تواند در بین دو فاز نامحلولی که با آنها در تماس است پخش متعادلی پیدا کند و نسبت این تعادل بستگی به پایداری نسبی جسم در هر یک از دو فاز دارد.زمانی که دو فاز مایعات مخلوط نشدنی باشند روش استخراج مایع – مایع نامیده می شود.
الف.استخراج مایع – مایع
در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از روش غیر از تقطیر استفاده می شود.یکی از این راه ها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است.اگر حلال خاصیت جدا سازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (غیر قابل امتزاج با آب ) انتقال پیدا می کند.
این روش را که ” جسم حل شده در آب به وسیله یک حلال آلی دیگر جدا می شود ” استخراج می نامند.یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده می شود این است که قابلیت حل شدن آن در آب یا هر ماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا اصلا حل نشود.همچنین باید فرار باشد تا به راحتی بتوان آن را از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده جدا کرد.
بنابراین جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال بسیار بیشتر از آب باشد,ضمن اینکه حلال استخراج کننده نباید هیچ واکنشی با آب و یا مواد قابل استخراج بدهد.
برای انتخاب حلال مناسب برای استخراج بررسی هایی مشابه آنچه که در بلور گیری انجام می دهند لازم است
۱-به خوبی جسم مورد استخراج را در خود حل کند (ضریب توزیع مناسب داشته باشد )
۲-حلالیت آن در حلال جسم مورد نظر کم باشد
۳-نا خالصی ها و یا اجسام دیگر موجود را خیلی کم و یا اصلا استخراج نکند
۴-به سهولت بتوان آن را پس از عمل استخراج شده جدا کرد
۵-واکنش شیمیایی با جسم حل شونده نداشته باشد
ساده ترین حالت استخراج آن است که جسم در دو حلال غیر قابل اختلاط پخش شود.از نظر کمی این پخش را بر حسب ضریب پخش یا توزیع بیان می کنند.در محلول های رقیق یک جسم بین دو حلال غیر قابل امتزاج توزیع می شود تا اینکه نسبت غلظت در یک حلال به غلظت در حلال دیگر عدد ثابتی باشد.
حل شدن ماده استخراجی در هر فاز به دو مورد بستگی دارد:
۱-به قابلیت حل شدن ماده استخراج شونده ۲-به حجم هر فاز
اثر نمک روی حلالیت
حلالیت اجسام آلی در آب به طور مؤثری توسط حضور نمک های معدنی حل شده تحت تأثیر قرار می گیرند.برای مثال اتانول که به طور کامل با آب خالص قابل امتزاج است فقط به طور جزئی در محلول های مائی قوی از سدیم کلرید , پتاسیم کربنات و برخی دیگر از نمک های معدنی معین حل می شوند.
این پدیده که از اثر نمک در خارج سازی جسم به وجود می آید به طور متداول با نمک های دارای یون های با شعاع کوچک و بار متمرکز اتفاق می افتد افزایش نمک دو اثر دارد:
الف)حلالیت حلال در آب کم می شود
ب)حلالیت ماده جامد آلی در آب کم می شود
روش استفاده از قیف جدا کننده یا دکانتور
استخراج در کارهای آزمایشگاهی توسط تکان دادن محلول مورد استخراج با حلال درون قیف جدا کننده شیشه ای صورت می گیرد.قیف کشیده مخروطی شکل با دنباله کوتاه برای این منظور به کار می برند قیف حاوی مخلوط را خوب تکان دهید تا تمام مایعات غیر قابل حل به صورت فیزیکی مخلوط شوند,سپس آن را روی پایه ای به حال خود بگذارید تا لایه ها به به طور کامل از هم جدا شوند.به هم زدن شدید مخلوط ها وقتی دلخواه بوده که تولید امولسیون نکند.,زیرا بعدا برای برای جداسازی لایه ها به مزاحمت بر میخوریم.در چنین مواقعی بهتر است لایه ها را خیلی ملایم به هم زد.در ضمن به هم زدن یک دست را باید روی سر قیف و دست دیگر را روی شیر قیف قرار داد تا سر و شیر قیف محکم در جای خود نگه داشته شوند.فشار درون قیف را گاهی با معکوس نگه داشتن (دنباله قیف به طرف بالا) و یک لحظه باز کردن شیر کاهش می دهند.این عمل به ویژه زمانی مهم است که از حلال بسیار فرار نظیر اتر استفاده شود.
احتیاط:دنباله قیف جدا کننده را در موقع کاهش فشار درون آن نباید به طرف افراد دیگر قرار داد زیرا در این زمان قطراتی از مایع درون دنباله قیف با فشار خارج می شود.
در زمان جدا کردن مایعات سر قیف را باید سست کرد و یا برداشت,سپس لایه پایینی را به دقت درون ارلن مایر ریخت ضمنا باید شیر قیف را با دو دست نگه داشت تا از سست شدن آن و هدر رفتن مایع جلوگیری کرد .اگر ماده درون قیف خاصیت خورندگی داشته و یا ارزشمند باشد در عمل بهتر است که یک بشر را زیر قیف قرار داده و سپس قیف را برای هر مدتی که لازم است به حال خود باقی گذاشت اگر فقط یک لایه باید نگه داری شود لازم است دو لایه را تا زمانی که اطمینان کامل حاصل نشده که کدامیک حاوی ماده دلخواه است نگه داری کرد.
همانگونه که مرز دو مایع به نزدیکی شیر قیف برسد سرعت خارج شدن مایع از قیف را باید کاهش داد.پس از اینکه جداسازی انجام شد شیر را بسته و محتویات قیف را به آهستگی به چرخش درمی آورندتا قطرات مایع سنگین تر از درون یک ظرف تمیز می ریزند.لایه بالایی نباید از شیر قیف خالی شود زیرا منجر به آلوده شدن آن با لایه اول که درون دنباله قیف وجود دارد می شود.لایه آلی را معمولا با افزایش معرف خشک کننده جامد از آب جدا می کنند و حلال را به وسیله عمل تقطیر حذف می کنند.
در هر بار استفاده از قیف شیر آن را باید با ماده چرب کننده روان کرد تا ضمن کار با قیف شیر آن محکم نشود و یا مایع قیف نشست ندهد.پس از استفاده از قیف جداکننده باید آن را کاملا تمیز و شیر آن را مجددا چرب کرد تا در یک موقعیت محکم نشود و بعدا به سهولت بتوان آن را باز کرد.اگر از مواد سیلیکون دار برای روان کردن شیر استفاده می کنید باید قبل از تمیز کردن قیف ماده روان کننده را با مخلوط اکسنده از سطح شیشه زدود تا لایه نازک سیلیس روی شیشه به وجود نیاید.مسئله محکم شدن شیر قیف های جدا کننده آن قدر جدی است که بسیاری ترجیح می دهند که قطعات قیف ها را به صورت جدا از هم نگه داری کنند.برای باز کردن شیرهایی که محکم شده اند قسمت خارجی شیر یا بدنه قیف را به وسیله بخار آب گرم می کنند.در همین زمان فشار کمی به شیر وارد می آید و آن را باز می کنند ( در ضمن برای محافظت انگشتان باید از حوله استفاده کرد)
شرح آزمایش:
مقدار ۲۰ میلی لیتر کلروفرم که مقداری آلودگی اسیدی دارد داخل قیف دکانتور ریخته و سپس ۱۰ میلی لیترمحلول ۱۰% سدیم کربنات به آن اضافه کنید در اثر این افزودن مقداری گاز دی اکسید کربن تولید شده که با باز کردن شیر دکانتور خارج می شود حال قیف را به روی خلقه قرار داده و در آن باز کنید بعد از جدا شدن کامل دو فاز فاز زیری که کلروفرم می باشد را داخل بشری جمع آوری نمایید و برای گرفتن آب به آن مقداری کلرید کلسیم به عنوان خشک کننده اضافه کنید و بعد در داخل ارلن تمیز و خشک با یک قیف شیشه ای کاملا خشک و صاف کنید و محلول به دست آمده را به مسئول آزمایشگاه تحویل دهید
استخراج از جامدها:
استخراج آلکالوئیدها از برگها و ساقه ها ,عصاره های معطر از بذرها ,اسانس عطر از گلها و قند از نیشکر اولین نمونه برای عمل استخراج است .حلال های متداول که برای این منظور به کار گرفته می شوند اتر ,متیلن کلرید ,کلروفرم ,استون , انواع الکل ها و آب هستند دستگاه متداول برای استخراج مداوم از جامدات توسط حلال های فرار به نام استخراج کننده سوکسله میباشد.
بخارات حاصل از حلال در حال جوش که درون فلاسک است از لوله عمودی سمت چپ به داخل مبرد بالای دستگاه می رسد مایع متراکم شده که به داخل انگشتانه ای جامدی قرار گرفته است که می بایست استخراج شود محلول محتوی جسم استخراج شده از جامد از خلل و فرج کاغذ صافی انگشتانه ای به خارج نشست یافته و زمانی که لوله سیفون سمت راست پر شود به داخل فلاسک حلال برگردانده می شود درون این دستگاه عمل سیفون به طورمتناوب اتفاق می افتد مایع به فلاسک برنمی گردد تا اینکه سطح مایع درون انگشتانه به قسمت بالای لوله سیفون برسد.هر وقت تمامی مایع درون سیفون و انگشتانه خارج شود,دوباره چرخه پر و خالی شدن سیفون از سر گرفته می شود.
در استخراج جامد-مایع بازده جداسازی به حلالیت ترکیب مورد نظر در حلال استخراج کننده به حجم حلال مورد استفاده و به تعداد دفعاتی که عمل استخراج تکرار می شود بستگی دارد.
عواملی که باعث کاهش بازده استخراج جامد-مایع می شوند عبارتند از : درشتی ذرات مخلوط جامد ,زمان کم تماس حلال با جامد و خوب مخلوط نکردن حلال و جامد.
شرح آزمایش:
۲۵ گرم چای خشک , ۲۵ گرم کربنات کلسیم و ۲۵۰ میلی لیتر آب مقطر را در یک بالن مجهز به مبرد بریزید و بالن را به مدت ۲۰ دقیقه در شعله حرارت دهید تا رفلاکس انجام گیرد زمانی که محلول داغ است آن را توسط کاغذ صافی صاف کنید اگر حرکت محلول در کاغذ صافی کند شد آن را عوض کنید پس از این اعمال مایع زیر صافی را در حرارت اتاق سرد کرده و دوباره آن را با ۲۵ میلی لیتر کلروفرم توسط قیف جدا کننده استخراج کنید .توجه داشته باشید که دکانته کردن به مدت ۵ الی ۸ دقیقه انجام گیرد و به هیچوجه شدیداً هم زده نشود زیرا تولید امولسیون می کند برای این منظور خیلی آهسته چند بار قیف را وارونه و سپس به جای خود برگردانید سپس اجزای استخراج شده را که لایه زیر می باشد در یک ارلن ریخته و توسط تبخیر کلروفرم کافئین را به صورت پودر جمع آوری کند.
ن دو قسمت آلی رنگ به عنوان پل عمل می‌کنند و حداقل یکی از این گروه‌ها آروماتیک هستند. توسط گروه کرموفوری (رنگزای) آزو ، می‌توان طیف وسیعی از رنگها مثل زرد ، قرمز ، نارنجی ، آبی ، سبز ، بنفش و سیاه را سنتز کرد.
